一、聚(ju)合物(wu)聚(ju)集(ji)態結構的觀察
1、觀察聚合物晶(jing)形(xing),測(ce)定球晶(jing)大小。
①將(jiang)帶有分度尺(chi)的目鏡(jing)插(cha)入(ru)鏡(jing)筒內,將(jiang)載物臺顯微(wei)尺(chi)置(zhi)于載物臺上,使視區內同時見(jian)到兩尺(chi)。
②調節焦距(ju)使兩尺(chi)平行(xing)排列(lie),刻度(du)清楚,兩零點相互重合(he)。
③取(qu)走載物臺顯微尺,將(jiang)試(shi)樣(yang)放于(yu)載物臺視域中心,觀察記錄晶形。
2、觀(guan)察消光黑(hei)十字和干涉色環(huan)
①把聚光鏡加上,選用高倍(bei)物(wu)鏡,并推入(ru)分析鏡,勃氏鏡。
②把欲測聚(ju)丙(bing)烯膜置(zhi)于載物臺,觀察消光黑十字、干涉色環(huan)和一(yi)系(xi)列消光同(tong)心(xin)圓環(huan)。
③將載物臺旋轉45°后再觀察消(xiao)光圖(tu)。
實驗結果與分(fen)析:
可以看到在偏光顯微鏡(jing)里有很多的球晶晶粒緊密排列,球晶晶粒大多呈現球狀,球晶很明顯的呈現出四個亮區域和四個暗區域,即出現“黑十字現象”。這是由于偏光顯微鏡的偏振光通過球晶晶粒時,由于各向異性介質,會發生雙折射現象。由于干涉相消形成暗區域。
然(ran)后(hou)可以根(gen)據載物臺的(de)顯(xian)微尺,測量其(qi)(qi)中(zhong)(zhong)一個(ge)(ge)球晶的(de)直(zhi)徑,由于在目鏡(jing)(jing)10倍(bei)、物鏡(jing)(jing)10倍(bei)時,顯(xian)微尺的(de)1小格表示長(chang)度1 μm。換算(suan)到200倍(bei)下,相當(dang)于2個(ge)(ge)小格代表1 μm,從圖中(zhong)(zhong)可以看出其(qi)(qi)中(zhong)(zhong)一個(ge)(ge)晶粒的(de)直(zhi)徑為(wei)36/2=18 μm。
1.解釋出現黑(hei)十字(zi)和(he)一系列(lie)同心圓環的結晶光學(xue)原理(li)。
當偏振光照射到各向異性的晶體表面時,會發生雙折射現象,即原來的一束偏正光會分解為振動平面互相垂直的光線,由于兩束光線在兩個方向上的折射率不同,從而光線通過樣品時的速度也不同,這樣兩束光就就會產生一定的相位差,發生干涉現象,這樣有些光線可以通過檢偏器,而有些光線不能通過檢偏器,在照片上就形成了明暗的區域,即所謂的黑十字現象、又由于球晶中各個徑向發射堆砌的條狀晶片有時按照一定的周期規則的螺旋形扭轉,使得球晶在偏(pian)光(guang)顯微(wei)鏡中呈現出一系列的消光同心圓環。
2.在生(sheng)產中如何控(kong)制球晶(jing)的形態?
可(ke)以通過(guo)控制球晶的生成條(tiao)件,即:結(jie)晶溫度(du)、溶劑類型(xing)、溶液濃度(du)、冷(leng)卻速度(du)等。